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世界电镜九十年之捷克斯洛伐克早期电子显微镜发展史

时间:2024-04-28 12:38 来源:设计真空系统 点击:1次

  本文作者为前捷克斯洛伐克科学院科学仪器研究所Armin Delong,摘译原文发布于2021年。

  捷克斯洛伐克有1500万居民,属于中欧比较小的国家。这里的每个居民平均大约拥有0.36公顷土地、0.32公顷木材、0.15辆汽车和不超过0.000034台电子显微镜。也就是说,3万人共享一台电子显微镜。大约90%使用的电子显微镜是国产的。这说明,除原子能发电厂、机车和汽车外,电子显微镜也在捷克斯洛伐克商业化生产。从1950年的两级透射电子显微镜到1977年使用场发射阴极的超高线个不一样的电子显微镜。大部分电子显微镜出口到了社会主义国家。捷克斯洛伐克属于少数几个对电子显微镜技术的发展作出贡献的国家。因此,国内外很多不同的科学和工业领域实验室能配备商业化生产的电子显微镜,这对于研究有机和无机性质的显微结构提供了新的可能。本文的作者发现,在国外遇到陌生同事是非常愉快的,他们十分确信地告诉他,多亏了他所在地区生产的电子显微镜,帮他们进入了电子显微镜学家的大家庭,在第一次看到微观的奇妙世界时,他们经历了令人难忘的时刻(作者本人多年前也经历相同的时刻)。

  捷克斯洛伐克电子显微镜的起源,要追溯到比德国、英国、美国和其他一些国家距离现在更近的时期,因此值得写的东西似乎并不多。直到1949年,第一台电子显微镜才开始设计,这时距离西门子成功搭建第一台商用电子显微镜已经过了10年,RCA也已经生产了数百台仪器。捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的搭建时间能追溯到二战后,当时捷克和斯洛伐克恢复了自由,整个社会的创造力都得到了极大地激发。似乎没什么是不可能的或没办法实现的!

  在这方面,应该提一下布尔诺理工大学理论和实验电工技术研究所最早的活动。第二次世界大战后,Aleš Bláha教授成为该研究所的所长。战前Bláha教授曾在法国的一所理工大学担任讲师,不久他就认识到,电子时代正在来临。Bláha教授起初从事高压线的研究,但他很快就开始思考设计一种连续真空示波器,用来测量网络中的瞬态电压。当他在SKODA Works工作期间,在他的指导下设计出几个型号。最后一种可以追溯到1938年,如图1所示。 Bláha教授的电子光学装置设计工作被第二次世界大战中断,被迫在战后才能继续。

  由于研究生很少,Bláha教授从学生中挑选了所有的参与者。因为Bláha教授不可能认识所有听他讲课的学生,所以他通过考试进行筛选。当有人问我是否愿意在研究所的实验室工作时,我很高兴地同意了。这些看起来像是短暂的兴趣,但也说明了当时的科研气氛。我们白天参加研讨会和实验室课程,并一直在实验室工作到深夜。因为研究工作非常耗时,我们中的部分人甚至延毕一年。我们

  通过这样的形式建造了著名的三脚架(图2),它使我们也可以重复Ruska的实验。之后我们就没有遇到什么阻碍,能开始设计一个真正的显微镜。

  当时,捷克斯洛伐克已经有几台电子显微镜在运行。战后进口到捷克斯洛伐克的第一批电子显微镜是两台RCA EMU2,这两台仪器都是在联合国救济和恢复管理局(UNRRA)的帮助下获得的。其中一个送给了布拉格查尔斯大学医学院的Wolf教授,另一个送给了布尔诺马萨雷克大学医学院的Hercik教授。Wyckoff教授亲自参与了这台显微镜的安装。后来,法国CSF公司、瑞士Trub-Tauber公司和瑞典Siegbahn Schonander公司提供了电子显微镜,但当时第一台捷克斯洛伐克电子显微镜的研究工作已经在进行。

  我们从M.vonArdenne教授的书《Elektronen-Ubermikroskopie》中收获的知识给我们大家带来了愉快的阅读体验。一步一步地解决研发中遇到的问题像是一次探险,最终在1950年我们的电子显微镜的发光屏上出现了第一张图像。该装置已经具备标准电子显微镜的所有条件:热阴极、聚光透镜、物镜和投影透镜(图3)。在某一些程度上,个人会使用的是RCA EMU2A电子显微镜(当时最容易接触也是最先进的设备)作为模型。

  在理论和实验电工技术研究所搭建第一台电子显微镜时有一种独特的科研气氛,这有几个原因。1949年,电子显微镜被认为是一种复杂的设备,需要很多特别的材料和部件及秘密技术。在战后的捷克斯洛伐克,这似乎是个不能解决的问题,不能解决的任务必须交给学生和新毕业生,他们一般不了解什么是没有办法解决的。青年学生缺乏经验,只有着冲劲和勇气,但在Bláha教授的明智领导下,他们能独立思考关键方法和具体细节,最终他们的努力没有白费。

  第一台捷克斯洛伐克电子显微镜的研究团队由我们的成员组成:三名学生(A.Delong,23岁、V.Drahos,23岁和L.Zobač,22岁)和一名设计师(J.Specialny,26岁)。他们不仅制作了我们设计的全部作品,还用他们的建议和经验让我们。电子显微镜的生产似乎没有遇到任何大的困难。我们成功地获得了必要的材料。毕竟,当时的要求不是很严格:软铁、黄铜、铜和铝。由Poldi-Armco钢制成的物镜极靴经过仔细地研磨,使得即便是第一张图像也显示出非常低的像散。因为合适的发光材料特别难找到,发光屏出现了一定的问题。因此,个人会使用了X射线设备透射屏幕的荧光粉,但它并不完全适合。后来个人会使用了EMU 2A电子显微镜附件的荧光粉。真空系统使用了现有的商业化部件。Fysma公司生产的扩散泵速度约为每秒数十升,使用石蜡作为泵送介质,设计者是布拉格查尔斯大学的Dolejšek教授。捷克斯洛伐克也生产旋转油泵。因此,有必要设计真空管路并增加真空计,这些都是由另一组学生开发的,他们关心的是实现和测量高真空的问题。

  电源的建设,尤其是加速电压源的建设,是一个更为严重的问题。捷克斯洛伐克是X射线诊断设备的传统生产国。因此,50k V加速电压的第一个电源是由我们大家可以使用的材料和部件制造的。但该电源不够稳定,尽管使用了相对较大的滤波电容器,但直流高压的过滤也不够充分。过滤不足导致的色差在断电后消失,但前提是滤波电容器能够为电子枪供电。当时迫切地需要一种类似于RCA显微镜中使用的那种、新的高频加速电压源。电容器生产商为咱们提供了必要的高压电容器,X射线管生产商为咱们提供了整流真空二极管。一台为高频电源供电的高频发电机使用最初为满足德国军队需求而生产的功率管制造。事实上,德国军队留下了许多可通过的材料和电子部件——这只是一个微不足道的好处,假如没有战争,这是不必要的。通过这一种方式,我们使用与产生加速电压相同的功率管,成功地设计了一种电子稳流器。1949年,电子显微镜准备好进行测试。第一张照片拍出来了后很快就发现,分辨率受到物镜的轴向像散的限制。因此,我们尝试使用Hillier的校正方法,在物镜的极靴之间使用八个软铁螺钉。然而,这种方法非常费力,所以我们决定使用物镜下面的四个线圈组成的消像散器,这些线圈必须机械旋转以调整校正场的正确方向。这种电子显微镜成为一种生产模型,其中25台是为满足捷克斯洛伐克一些研究实验室的需要而生产的(Delong和Drahos,1951年)。

  台式电子显微镜的搭建属于捷克斯洛伐克电子显微镜发展的成功成就。早在1951年,建立台式电子显微镜的想法就起源于理论和实验电工学研究所的主席。然而,这项工作启动于两年后的1953年。其目的是利用不需要专门处理的可用材料,制造尽可能简单结构的电子显微镜,这种显微镜对生产的要求不会太高。另一方面,它为用户提供最大的操作可能性。台式显微镜的设计者获得了搭建两级电子显微镜的经验(基于RCA EMU 2A)。因此,他们能够设计出安全性更高的部件。一小队年轻的工程师和技术人员在1954年完成了一个原型。其截面如图4所示,总体视图如图5所示。

  成像系统由四个磁性透镜(物镜、中间透镜、衍射透镜和投影透镜)组成,不仅允许较宽的放大范围,而且允许选区衍射。真空系统由位于柱后的旋转油泵和玻璃扩散油泵组成,仅通过空气对流冷却。在扩散泵上方安装了一个简单的阀门系统。只有在更换照相材料(35毫米胶片)时,显微镜才会进入空气。样品的更换通过杆式气闸操作。因此,物镜配有平坦的上极靴,以便于将物体放置在离物镜足够远的位置。杆式气闸由两部分组成。样品支架的部件入x-y工作台,使得样品在垂直于光轴的方向上移动。另一部分与第一部分拧在一起时,能在棒插入真空中时保护样品。拧开之后,样品室就密封了。这个简单的原理被证明很成功,并且多年来一直在使用。杆式气锁的构造也采用了同样的原理,这有助于将物体自动降低到上极靴的孔中。轴向像散由位于真空外部的四个线圈组成的像散器补偿。因此,它们很容易在没有任何真空馈通的情况下转动。三透镜投影系统由插入磁路的机械中心极靴组成。电子光学系统由三个可从外部居中的光阑组成:限制照明面积的光阑、物镜光阑和用于选区衍射的光阑。图像观察室和胶片照相机室通过车削和铣削制成。显微镜的镜柱安装在一个台子上,台子两侧配有操作元件——用于试样位移和聚焦。为了实现电子加速,设计了60k V油绝缘高频电源。它的大小正好可以放在台式的镜柱旁边。最初用于激励透镜线圈的蓄能器,很快被桌下旋转泵上的电子稳定器取代(Delong & Drahoš,1955)。

  超过800台显微镜已经生产并出口到20个国家。近15年后,显微镜的生产才停止。在此期间,显微镜的任何部分均未发生实质性变化。如果我们将该设备与现代透射电子显微镜进行比较,在分辨率和应用的多功能性方面会有很大的差异,此外,在复杂性、易操作性和价格方面也存在很大差异。这类设备完全失去了意义吗?如果一个设备的参数已经超出了很多倍,那么它又有什么用呢?除了这些问题,我又想到了许多其他的问题。让我们想想我们为了进步而轻易放弃的一些东西。

  这种设备的特性之一是结构简单,因此操作简便。它放在桌面上,方便拆卸。一名受过普通技术培训的操作员就能够进行安装和拆卸,他可以很容易地去了解所有部件的功能。显然,这对教学非常重要。安装和拆卸设备不会出现问题。现代电子显微镜不存在这种可能。但是,该装置包含透射电子显微镜的所有重要操作模式:电子光学成像,其分辨率比最佳光学显微镜的分辨率高两个数量级。它很容易证明物镜光阑对对比度的影响,从而说明亮场和暗场模式下的对比度和成像原理。衍射透镜可以在晶格处证实电子衍射,并且使用选区光阑甚至可以让衍射图像对应研究对象的部分光学图像。很明显,这种简单的设备不能接近光学显微镜的特性,在没有任何维护的情况下,光学显微镜能可靠地工作多年,这无疑是它的优点。现代透射电子显微镜设计的初衷就是为了达到理论分辨率。没有维护,就不可能将这样复杂的设备保持在最佳性能水平。也许值得考虑的是,如何利用目前的技术进步来设计一种从完全不同的角度进行优化的装置,以最小的努力可靠地实现有保证的分辨率。扫描电子显微镜正好最符合所有这些考虑,尤其是在简化版中,只需要对研究对象进行简单的制备处理。然而,当使用扫描电子显微镜时,研究对象的成像信息并不令人满意。TEM领域缺少一个简单的装置——与简化的SEM相对应。问题是,在不影响设计原则(结构简单、操作简单、价格低廉)的情况下,将两种设备结合在一起的可能性有多大。

  关于台式电子显微镜还有一个更有趣的方面:简单廉价的生产和低价格。如果要达到极限性能,复杂的TEM是关乎材料、技术和生产的非常复杂的装置。如果我们接受比极限分辨率低几倍的分辨率,要求也相应减少。台式电子显微镜的材料成本和生产时间非常低,因此只能卖几千美元。精密加工主要集中在极靴的生产上,其它包括简单真空系统零件的生产并不是那么困难。供电装置的构建也不复杂。个人会使用了短期、特别是长期整体稳定性要求相对较低的可用标准原材料。在整个生产过程中,没有遇到严重问题,由于材料缺陷而无法使用的零件数量极少。

  极限分辨率并没有好到让大多数应用对这类显微镜失去兴趣。情况似乎恰恰相反。这种结构相对比较简单、操作方便、价格低廉的设备满足了许多生物实验室的要求。当时经常研究的表面复型也可能适合用该设备研究。使用相对简单表示,显微镜适合反射显微镜,甚至是热发射电子显微镜(Delong等人,1956,1957)。

  捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的开发得到工业界的资金支持,目的是引进工业生产。因此,在20世纪50年代初进行了准备工作,开始生产电子显微镜和别的设备,以满足捷克斯洛伐克研究和开发工作的需要。工业公司Scientific Workshop在布尔诺成立了,并根据第一台捷克斯洛伐克电子显微镜开发期间汇编的文件制造了25台透射电子显微镜。Scientific Workshop很快成为 Tesla Brno公司的一部分,该公司于1957年开始生产台式电子显微镜。生产数量最多时,每年生产超过100台仪器。随后,由于对透射电子显微镜的需求增加,生产量开始减少。那时,性能更高的透射电子显微镜正进入市场。然而,除了更完善和更复杂的设备外,台式电子显微镜一直到20世纪70年代初才问世。尝试把显微镜放在一个特殊的桌子上并重建它的一些功能部件的想法失败了。

  生产的激励和文件来自在捷克斯洛伐克科学院(一个将不同方向的研究机构联系起来的机构,如苏联科学院或法国中央研究院)的作者领导下的一个团队,但在Tesla Brno,一个由经验比较丰富的工人、工程师、设计师和工匠组成的团队渐渐形成。电子显微镜的生产也对其他科学仪器(NMR谱仪)开始生产以及Tesla Brno的主要生产项目——电子测量仪器的质量产生了重大影响。在Tesla Brno的实验室中,搭建了两种他们自己设计的电子显微镜。表1列出了捷克斯洛伐克的电子显微镜生产概况。

  捷克斯洛伐克的科学工作的人在二战结束后才开始熟悉电子显微镜。这不仅仅是一个被动的邂逅。该设备给人留下的难忘印象开启了人们梦寐以求地研究亚微观世界的可能性,这进一步鼓舞了世界上更多的人参与逐步发展这一本世纪最伟大的设备。尽管这只是一个微小的贡献,但它扩大了电子显微镜家族,而且不仅是在捷克斯洛伐克。

  捷克斯洛伐克也像世界其他几个国家一样,电子显微镜使来自不同科学和技术领域的显微镜学家和睦相处。早在1952年,在Hercík教授的倡议下,捷克斯洛伐克显微学家的第一次大会就召开了。1959年在斯莫莱尼茨组织了一次大会,来自世界多国的许多知名专家参加了这次大会。

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